Die Verbesserung der Effizienz eines Katalysators bei technischen Katalyseprozessen zeigt sich sofort in entsprechenden Kosten- und Ressourceneinsparungen. Deshalb werden die Katalysatoren und der gesamte Prozess einer umfangreichen Optimierung bereits in der Labor- und Technikum-Phase unterzogen, bevor die Anlage dann per Scale-up in Produktionsgröße gebaut wird. Die Celpat Ingenieurgesellschaft mbH in Karlsruhe hat jetzt in einem neuen verfahrenstechnischen Ansatz ein flexibles Segment-Reaktorsystem entwickelt, in dem von den chemischen Reaktionen bis zu den verfahrenstechnischen Kennzahlen für den kommerziellen Einsatz alle Forschungen in einer flexiblen Anlage durchgeführt werden können.

Bisher werden für die Ermittlung der optimierten Parameter eines Katalyseprozesses im Allgemeinen unterschiedliche Versuchsreaktoren eingesetzt werden, die im Design auf die zu ermittelnden Kennwerte angepasst sind. Dieser Einsatz verschiedener Reaktoren zur Optimierung eines Prozesses ist deshalb mit zeit- und kostenintensiven Umbau- und Umrüstvorgängen verbunden. Das flexibel einsetzbare Reaktorssytsem von Celpat (www.celpat.de) deckt dagegen in einem System die gesamte Bandbreite der typischen scale-up-Stufen bei der Entwicklung und der Bestimmung der Leistungsdaten eines Katalysators ab. Unterstützt wird die Flexibilität der Forschungsanlage durch eine entsprechend flexible und streckenweise automatisierte Prozessleittechnik. Denn sowohl Hardware wie Software sind so angelegt, dass sie die größtmögliche Freiheit der Experimente als auch die Erweiterung der Anlage erlaubt.

Für ein spezielles Endprodukt eines Anwenders erhielt Celpat aktuell den Auftrag zur Entwicklung eines Reaktors für Festkörperkatalysatoren (Splitt, Formkörper, Monolithe und Schäume) im Mengenbereich von ca. 5 – 200 g Katalysatormasse. Die Vorgabe war, dass der Reaktor so flexibel einzusetzen ist, dass zum einen in der parallelen Untersuchung von kleinen Katalysatormengen von 5 – 10 g in sechs bis acht gleichwertigen ?Reaktorteilen“ die intrinsisch kinetischen Parameter der chemischen Reaktion bestimmt werden können. In diesem ?Screening“-Betrieb im Parallelmodus erfolgt zur Optimierung der Katalysator-Zusammensetzung und -herstellung die qualitative Beurteilung der katalytischen Eigenschaften der Testmaterialien. Mit einer durch die Parallelschaltung wesentlich reduzierten Anzahl an Versuchsreihen.

Zum anderen sollte der gleiche Reaktor die genaue kinetische Vermessung eines Katalysators mit bis zu 200 g im sogenannten Kinetik-Betrieb mit Abschnitts- oder Segmentreaktoren ermöglichen. Im Gegensatz zum hohen Probendurchsatz im Screening-Betrieb werden in der Reihenschaltung der Segmentreaktoren im Kinetik-Betrieb mit einem geringen Probendurchsatz detaillierte Informationen zum Reaktionsablauf und über die zu erwartenden katalytischen Leistungsdaten im kommerziellen Bereich erfasst. Dabei wird die Effektivität des Katalysators in einer Reaktorumgebung untersucht, die in Bezug auf Geometrie, Heizung/Kühlung und Strömungsverhalten bereits weitgehend den industriellen Reaktoren entspricht, die Katalysatormengen und -formen sind identisch mit der industriellen Anwendung.

Jedes Reaktorsegment mit eigener Heizung

In der technischen Realisierung sind für den Screening-Betrieb 6 – 8 Reaktoren mit jeweils eigenständigen Heizungen, Temperaturmess- und Probeentnahmestellen vorgesehen, die über eine gemeinsame Dosierung parallel mit dem Ausgangsstoff (Edukt) beschickt werden. Im Kinetik-Betrieb bilden die 6 – 8 seriell angeordneten Reaktoren einen sogenannten Zapfstellenreaktor mit Messstellen für Temperatur und Gaskonzentration nach jedem Teilsegment. Dabei kann einfach und schnell von den parallel geschalteten Segmentreaktoren in deren Serienschaltung gewechselt werden. Damit das gesamte System flexibel zu handhaben ist, erhält jedes Reaktorsegment eine eigene Vorheiz-/Kühlzone. Geschäftsführer Matthias Pieper erläutert: „Mit unserer Lösung kann man auch ein spezielles Temperaturprofil über das Gesamtsystem vorgeben, um den Einfluss variierender Temperaturen z.B. auf den Reaktionsablauf bei verschiedenen Umsätzen zu erforschen.“

Unterstützt wird die Flexibilität der Forschungsanlage durch eine streckenweise automatisierte Prozessleittechnik. Über eine einfach zu erlernende Makrosprache werden z.B. verschiedene Automatisierungsebenen definiert, wie die Einhaltung von Grenzwerten und deren automatische Variabilität oder die automatische Probenentnahme über Nacht, die dann am nächsten Tag ausgewertet werden können.

Matthias Pieper ist sich sicher: „Durch die hohen Zeit- und Ressourceneinsparungen gehören solchen flexiblen Segment-Reaktorsystemen, in denen von den chemischen Reaktionen bis zu den verfahrenstechnischen Kennzahlen für den kommerziellen Einsatz alle Forschungen in einer Anlage durchgeführt werden können, die Zukunft.“
Weitere Informationen unter: http://www.celpat.de/cms/de/miniplants/gesamtanlagen/